一、标准制定(修订)背景
天然橡胶是重要的战略资源,在国防装备、轨道交通、航空轮胎等高端应用领域发挥着不可替代的关键作用。“十四五”期间,有关部门提出“推进天然橡胶国产化”规划,核心任务之一是建立涵盖天然胶乳原料质量控制、加工技术、性能评价、产品分级等的天然橡胶标准体系。橡胶粒子是橡胶树乳管细胞中的一种特殊细胞器,其主要生物学功能是进行橡胶分子的生物合成。根据粒径大小,将橡胶粒子分为大橡胶粒子(粒径大于0.25 μm)和小橡胶粒子粒径(粒径小于0.25 μm)。橡胶粒子表面附着蛋白质和类脂物等关键非胶物质,并在橡胶粒子表面形成嵌合体薄膜,保护橡胶粒子的稳定性。不同粒径大小的橡胶粒子,蛋白质、类脂物等含量和分布等存在明显差异,导致大小橡胶粒子具有不同的物理网络结构和结晶等性能,进而带来天然橡胶胶乳原料和生胶性能的较大差异。然而,目前我国对天然胶乳橡胶粒子粒径的测定并未建立科学、合理、规范的检验方法,ISO 22412-2017附录D乳胶悬浮液的制备方法也并不适用于天然胶乳,因此需制定科学测定天然胶乳橡胶粒子粒径的标准,为天然胶乳原料质量控制和高性能天然橡胶加工提供指导。
由中国热带农业科学院农产品加工研究所廖禄生研究员牵头编制完成的NY/T 4516-2025《天然胶乳 橡胶粒子粒径的测定 动态光散射法(DLS)》获农业农村部批准发布,自2025年5月1日开始实施。
二、标准主要内容
(一)NY/T 4516-2025《天然胶乳 橡胶粒子粒径的测定 动态光散射法(DLS)》制定过程
2022年4月,在行业标准制定项目计划下达后,按照项目任务拟定了工作大纲,进行了项目各参与成员的任务分工,并开展试验及比对试验,经过综合分析,确定了征求意见稿。
2022年10月27日,发往有关单位/专家广泛征求意见,在项目负责单位网站和中国农产品质量安全网上,公开向社会征求意见1个月。根据征求意见稿的意见汇总处理,形成本标准送审稿。
2023年2月10日,受农业农村部热带作物及制品标准化技术委员会委托,农业农村部热带作物及制品标准化技术委员会天然橡胶分技术委员会组织专家在海南省海口市对本标准送审稿进行了审定。根据审查会意见,对送审稿进行了修改,最后形成了本标准的报批稿及编制说明。
2025年1月9日,农业农村部发布公告,标准自2025年5月1日起实施。
(二)本标准文件中的主要内容
本标准规范了样品前处理的方法、仪器参数及条件设置并优化了试验测试重复性的条件,适用于新鲜和浓缩天然胶乳中橡胶粒子粒径的测定。
1. 规范天然胶乳橡胶粒子粒径测试的样品前处理的方法
(1)天然胶乳加入0.7%的氨进行保存;
(2)天然胶乳需进行两次稀释以获得待测样品;
(3)第一次稀释采用质量分数为0.5%的十二烷基硫酸钠溶液将样品的固体含量稀释至2%;
(4)第二次稀释取4滴(约0.2 mL)第一次的稀释溶液加入20 mL浓度为0.6 g/L的氯化钠溶液进行稀释。
2. 规范动态光散射法(DLS)测定天然胶乳橡胶粒子粒径的参数及条件设置
(1)检测仪器基于动态光散射原理,检测角度为大角度173°;
(2)样品测试温度设置为25℃;
(3)标准样品参数设置,折光率为1.59,吸收为0.01;
(4)仪器分散剂设置为水。
3. 优化试验测试重复性的参数条件
(1)天然胶乳需在7天内进行测试;
(2)第二次稀释时,塑料挤瓶中样品溶液摇匀后,初始3~4滴要舍弃掉,以防样品存在污染或样品太稀;
(3)漩涡混匀仪以700 r/min~800 r/min的速度混匀样品40 s,使得样品溶液混匀程度最佳。
三、标准实施意义
农业行业标准NY/T 4516-2025《天然胶乳 橡胶粒子粒径的测定 动态光散射法(DLS)》的制定规范了天然胶乳橡胶粒子粒径测试的样品前处理制样方法、仪器参数及条件设置等,有利于指导天然胶乳橡胶粒子粒径大小的测试,也有利于天然胶乳质量鉴定及评价,可作为天然胶乳原料质量控制指标,解决现行胶乳原料入厂缺乏精细化结构指标的问题,有助于筛选高质量天然胶乳,提高天然橡胶原料质量。
一、标准制定(修订)背景
天然橡胶是重要的战略资源,在国防装备、轨道交通、航空轮胎等高端应用领域发挥着不可替代的关键作用。“十四五”期间,有关部门提出“推进天然橡胶国产化”规划,核心任务之一是建立涵盖天然胶乳原料质量控制、加工技术、性能评价、产品分级等的天然橡胶标准体系。橡胶粒子是橡胶树乳管细胞中的一种特殊细胞器,其主要生物学功能是进行橡胶分子的生物合成。根据粒径大小,将橡胶粒子分为大橡胶粒子(粒径大于0.25 μm)和小橡胶粒子粒径(粒径小于0.25 μm)。橡胶粒子表面附着蛋白质和类脂物等关键非胶物质,并在橡胶粒子表面形成嵌合体薄膜,保护橡胶粒子的稳定性。不同粒径大小的橡胶粒子,蛋白质、类脂物等含量和分布等存在明显差异,导致大小橡胶粒子具有不同的物理网络结构和结晶等性能,进而带来天然橡胶胶乳原料和生胶性能的较大差异。然而,目前我国对天然胶乳橡胶粒子粒径的测定并未建立科学、合理、规范的检验方法,ISO 22412-2017附录D乳胶悬浮液的制备方法也并不适用于天然胶乳,因此需制定科学测定天然胶乳橡胶粒子粒径的标准,为天然胶乳原料质量控制和高性能天然橡胶加工提供指导。
由中国热带农业科学院农产品加工研究所廖禄生研究员牵头编制完成的NY/T 4516-2025《天然胶乳 橡胶粒子粒径的测定 动态光散射法(DLS)》获农业农村部批准发布,自2025年5月1日开始实施。
二、标准主要内容
(一)NY/T 4516-2025《天然胶乳 橡胶粒子粒径的测定 动态光散射法(DLS)》制定过程
2022年4月,在行业标准制定项目计划下达后,按照项目任务拟定了工作大纲,进行了项目各参与成员的任务分工,并开展试验及比对试验,经过综合分析,确定了征求意见稿。
2022年10月27日,发往有关单位/专家广泛征求意见,在项目负责单位网站和中国农产品质量安全网上,公开向社会征求意见1个月。根据征求意见稿的意见汇总处理,形成本标准送审稿。
2023年2月10日,受农业农村部热带作物及制品标准化技术委员会委托,农业农村部热带作物及制品标准化技术委员会天然橡胶分技术委员会组织专家在海南省海口市对本标准送审稿进行了审定。根据审查会意见,对送审稿进行了修改,最后形成了本标准的报批稿及编制说明。
2025年1月9日,农业农村部发布公告,标准自2025年5月1日起实施。
(二)本标准文件中的主要内容
本标准规范了样品前处理的方法、仪器参数及条件设置并优化了试验测试重复性的条件,适用于新鲜和浓缩天然胶乳中橡胶粒子粒径的测定。
1. 规范天然胶乳橡胶粒子粒径测试的样品前处理的方法
(1)天然胶乳加入0.7%的氨进行保存;
(2)天然胶乳需进行两次稀释以获得待测样品;
(3)第一次稀释采用质量分数为0.5%的十二烷基硫酸钠溶液将样品的固体含量稀释至2%;
(4)第二次稀释取4滴(约0.2 mL)第一次的稀释溶液加入20 mL浓度为0.6 g/L的氯化钠溶液进行稀释。
2. 规范动态光散射法(DLS)测定天然胶乳橡胶粒子粒径的参数及条件设置
(1)检测仪器基于动态光散射原理,检测角度为大角度173°;
(2)样品测试温度设置为25℃;
(3)标准样品参数设置,折光率为1.59,吸收为0.01;
(4)仪器分散剂设置为水。
3. 优化试验测试重复性的参数条件
(1)天然胶乳需在7天内进行测试;
(2)第二次稀释时,塑料挤瓶中样品溶液摇匀后,初始3~4滴要舍弃掉,以防样品存在污染或样品太稀;
(3)漩涡混匀仪以700 r/min~800 r/min的速度混匀样品40 s,使得样品溶液混匀程度最佳。
三、标准实施意义
农业行业标准NY/T 4516-2025《天然胶乳 橡胶粒子粒径的测定 动态光散射法(DLS)》的制定规范了天然胶乳橡胶粒子粒径测试的样品前处理制样方法、仪器参数及条件设置等,有利于指导天然胶乳橡胶粒子粒径大小的测试,也有利于天然胶乳质量鉴定及评价,可作为天然胶乳原料质量控制指标,解决现行胶乳原料入厂缺乏精细化结构指标的问题,有助于筛选高质量天然胶乳,提高天然橡胶原料质量。