一、标准制定(修订)背景
依据国务院办公厅印发了《关于促进我国天然橡胶产业发展的意见》(国办发〔2007〕10号)、2023年中央1号文件、农业农村部农垦局编制《天然橡胶生产能力建设规划(2021-2025年)》和有关部门规划,对天然橡胶及其加工提出具体要求,结合国内外技术现状和未来发展方向,以满足政府部门监管、产业发展和贸易需要。
由中国热带农业科学院农产品加工研究所王兵兵助理研究员牵头编制完成的NY/T 1527-2025《天然生胶 水溶物含量的测定》获农业农村部批准发布,自2025年5月1日开始实施。
二、标准主要内容
1、主要工作过程
2022年07月-2022年11月,起草组积极查阅相关国际标准、国家标准和试验方法,在NY/T 1527-2007《天然生胶 水溶物含量的测定》的基础上,开展初步验证试验;2022年11月起草了标准草案,并申报了农业行业标准修订项目;2023年03月,在项目计划下达后,成立了标准修订小组,按照项目任务拟定了工作大纲,进行了项目各参与成员的任务分工,并确定了标准所需的技术内容。2023年07月-08月,标准起草小组组织开展了方法验证试验,并通过与相关单位的技术人员和管理人员讨论标准修订的内容,听取各单位的意见,编写了征求意见稿;2023年8月25日将《天然生胶 水溶物含量的测定》征求意见稿发送至30家单位,并根据专家反馈的意见讨论分析,形成送审稿;2024年3月19日采用腾讯视频会议(会议号:768-466-231)对送审稿进行了审查,在听取标准起草单位汇报的基础上,对标准送审稿进行了认真审查、质询和充分讨论,对标准技术内容描述和文字表述提出了修改意见,形成本标准的报批稿;2025年1月9日获农业农村部批准。
2、与2007版技术差异及相关说明
(1)关于更改使用范围的说明
根据实际和文献调研,科研机构和生产企业对混炼胶料中水溶物含量不予关注,更多的注重天然生胶中水溶物含量的变化。其次,混炼胶料是由橡胶和硬脂酸、硫磺、氧化锌、促进剂等小料制备而成,混炼胶料在贮存、水高温萃取过程中能发生硫化交联等化学反应,释放或溶解一些物质,对测定的水溶物含量产生较大的测试误差。因此,将NY/T 1527-2007中使用范围“本标准适用于生胶、混炼胶料等未硫化橡胶的水溶物含量的测定”改为“本文件适用于天然生胶中水溶物含量的测定”。
(2) 关于更改了原理和结果表示的说明
水溶物通常是指天然橡胶中可以溶于水的物质的总称,然而在NY/T 1527-2007中,高温匀化会导致试验用天然橡胶质量较原始质量发生降低,究其原因是高温匀化会失去部分挥发分物质。因此,本文件以冷辊匀化取样,并对取得的试样进行除去挥发分处理,再将已除去挥发分的试样进行热煮萃取,然后对萃取后的试样进行干燥(挥发分除去)、称量、恒重,并采用试样萃取前后的质量差求出水溶物含量。
(3)关于更改了仪器与设备的说明
由于天然生胶水溶物含量的测定原理发生改变,将不再采用直接法用到“电热板”和“电热干燥箱”仪器获得水溶物含量,而是增加了对“开炼机”、“鼓风干燥箱”的技术参数来通过质量差法获得水溶物含量。
(4)关于新增规范性引用文件的说明
本标准新增引用了GB/T 6038 《橡胶试验胶料 配料、混炼和硫化设备及操作程序》,包括开炼机规格、参数等。
(5)关于更改试验步骤的说明
天然生胶中水溶物含量较低,通常只有0.1%~0.4%,萃取后的水溶物溶液需要经过多次转移、过滤、蒸馏、干燥,易发生损耗导致结果出现较大的偏差。同时,天然生胶在高温匀化处理前后有较大的质量损失(其损失部分为挥发分),使得最终测定的水溶物含量偏大,从而对实验数据的精密度产生影响。为了使标准的操作更加统一,减少人为误差,我们采用低温冷辊匀化处理天然生胶降低匀化处理对天然生胶萃取前质量的影响,然后对天然生胶萃取前后开展挥发分测定实验来排除天然生胶中挥发分的影响来保证获得的水溶物含量的结果的准确性和科学性。
(6)关于精密度的说明
根据ISO 19983:2022的6.7.1中方法A的要求, 组织修订了本标准的实验室间试验方案(ITP),邀请5间实验室进行了实验室间比对试验,确定了本标准中的精密度。
(7)关于试验报告的说明
根据最新文本要求,对试验报告应包括的内容进行增加和修改,其中包括:a)本文件的编号;b)识别样品所需的全部细节;c)所用设备名称及型号;d)试验结果;e)试验期间出现的异常现象;f)不包括在本文件或引用文件中的任何操作,以及其它任何被视为可选的操作;g)试验日期。
三、标准实施意义
水溶物是天然橡胶重要组成成分之一,与天然橡胶的质量和使用性能均有密切关系。据资料显示,水溶物极性大,易吸潮,导致天然橡胶发霉,降低其电绝缘性;水溶物含量高的天然橡胶具有更高的模量和拉伸强度。通过实施NY/T 1527-2025《天然生胶 水溶物含量的测定》标准,为高性能天然橡胶初加工行业制定严谨、规范、可操作的技术流程提供标准,为促进国产高性能天然橡胶研发提供技术支持,提高初加工企业产品质量,促进天然橡胶初加工可持续发展。
一、标准制定(修订)背景
依据国务院办公厅印发了《关于促进我国天然橡胶产业发展的意见》(国办发〔2007〕10号)、2023年中央1号文件、农业农村部农垦局编制《天然橡胶生产能力建设规划(2021-2025年)》和有关部门规划,对天然橡胶及其加工提出具体要求,结合国内外技术现状和未来发展方向,以满足政府部门监管、产业发展和贸易需要。
由中国热带农业科学院农产品加工研究所王兵兵助理研究员牵头编制完成的NY/T 1527-2025《天然生胶 水溶物含量的测定》获农业农村部批准发布,自2025年5月1日开始实施。
二、标准主要内容
1、主要工作过程
2022年07月-2022年11月,起草组积极查阅相关国际标准、国家标准和试验方法,在NY/T 1527-2007《天然生胶 水溶物含量的测定》的基础上,开展初步验证试验;2022年11月起草了标准草案,并申报了农业行业标准修订项目;2023年03月,在项目计划下达后,成立了标准修订小组,按照项目任务拟定了工作大纲,进行了项目各参与成员的任务分工,并确定了标准所需的技术内容。2023年07月-08月,标准起草小组组织开展了方法验证试验,并通过与相关单位的技术人员和管理人员讨论标准修订的内容,听取各单位的意见,编写了征求意见稿;2023年8月25日将《天然生胶 水溶物含量的测定》征求意见稿发送至30家单位,并根据专家反馈的意见讨论分析,形成送审稿;2024年3月19日采用腾讯视频会议(会议号:768-466-231)对送审稿进行了审查,在听取标准起草单位汇报的基础上,对标准送审稿进行了认真审查、质询和充分讨论,对标准技术内容描述和文字表述提出了修改意见,形成本标准的报批稿;2025年1月9日获农业农村部批准。
2、与2007版技术差异及相关说明
(1)关于更改使用范围的说明
根据实际和文献调研,科研机构和生产企业对混炼胶料中水溶物含量不予关注,更多的注重天然生胶中水溶物含量的变化。其次,混炼胶料是由橡胶和硬脂酸、硫磺、氧化锌、促进剂等小料制备而成,混炼胶料在贮存、水高温萃取过程中能发生硫化交联等化学反应,释放或溶解一些物质,对测定的水溶物含量产生较大的测试误差。因此,将NY/T 1527-2007中使用范围“本标准适用于生胶、混炼胶料等未硫化橡胶的水溶物含量的测定”改为“本文件适用于天然生胶中水溶物含量的测定”。
(2) 关于更改了原理和结果表示的说明
水溶物通常是指天然橡胶中可以溶于水的物质的总称,然而在NY/T 1527-2007中,高温匀化会导致试验用天然橡胶质量较原始质量发生降低,究其原因是高温匀化会失去部分挥发分物质。因此,本文件以冷辊匀化取样,并对取得的试样进行除去挥发分处理,再将已除去挥发分的试样进行热煮萃取,然后对萃取后的试样进行干燥(挥发分除去)、称量、恒重,并采用试样萃取前后的质量差求出水溶物含量。
(3)关于更改了仪器与设备的说明
由于天然生胶水溶物含量的测定原理发生改变,将不再采用直接法用到“电热板”和“电热干燥箱”仪器获得水溶物含量,而是增加了对“开炼机”、“鼓风干燥箱”的技术参数来通过质量差法获得水溶物含量。
(4)关于新增规范性引用文件的说明
本标准新增引用了GB/T 6038 《橡胶试验胶料 配料、混炼和硫化设备及操作程序》,包括开炼机规格、参数等。
(5)关于更改试验步骤的说明
天然生胶中水溶物含量较低,通常只有0.1%~0.4%,萃取后的水溶物溶液需要经过多次转移、过滤、蒸馏、干燥,易发生损耗导致结果出现较大的偏差。同时,天然生胶在高温匀化处理前后有较大的质量损失(其损失部分为挥发分),使得最终测定的水溶物含量偏大,从而对实验数据的精密度产生影响。为了使标准的操作更加统一,减少人为误差,我们采用低温冷辊匀化处理天然生胶降低匀化处理对天然生胶萃取前质量的影响,然后对天然生胶萃取前后开展挥发分测定实验来排除天然生胶中挥发分的影响来保证获得的水溶物含量的结果的准确性和科学性。
(6)关于精密度的说明
根据ISO 19983:2022的6.7.1中方法A的要求, 组织修订了本标准的实验室间试验方案(ITP),邀请5间实验室进行了实验室间比对试验,确定了本标准中的精密度。
(7)关于试验报告的说明
根据最新文本要求,对试验报告应包括的内容进行增加和修改,其中包括:a)本文件的编号;b)识别样品所需的全部细节;c)所用设备名称及型号;d)试验结果;e)试验期间出现的异常现象;f)不包括在本文件或引用文件中的任何操作,以及其它任何被视为可选的操作;g)试验日期。
三、标准实施意义
水溶物是天然橡胶重要组成成分之一,与天然橡胶的质量和使用性能均有密切关系。据资料显示,水溶物极性大,易吸潮,导致天然橡胶发霉,降低其电绝缘性;水溶物含量高的天然橡胶具有更高的模量和拉伸强度。通过实施NY/T 1527-2025《天然生胶 水溶物含量的测定》标准,为高性能天然橡胶初加工行业制定严谨、规范、可操作的技术流程提供标准,为促进国产高性能天然橡胶研发提供技术支持,提高初加工企业产品质量,促进天然橡胶初加工可持续发展。